《总磷总氮分析仪校准规范》征求意见
【仪表网 行业标准】根据市场监管总局办公厅市监计量发[2022] 70号《市场监管总局办公厅关于印发2022年国家计量技术规范项目制定、修订及宣贯计划的通知》，由浙江省计量科学研究院为主承担了《总磷总氮分析仪校准规范》的起草工作，目前该规范征求意见稿等文件现已完成。为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性，特向全国各有关单位征求意见。截止时间2023年7月25日。
总磷和总氮是反映水体富营养化的指标。总磷是指水体中磷元素的含量，主要以磷酸盐的形式存在；总氮是指水体中氮元素的含量，包括了氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。水体中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。因此，总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一，对于总磷和总氮的准确检测是非常重要的。
实验室内测定水质总磷、总氮的仪器主要包括台式和便携式总磷总氮分析仪，仪器主要采用比色法对水中总磷、总氮进行检测，广泛应用于环保、第三方检测、水利、科研、市政等各行业。
目前国家出台的相关规程有《JJG 1094-2013总磷总氮在线分析仪》，仅适用于总磷总氮水质在线分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查，对于国标方法检测总磷总氮中的重要环节如试剂定量、消解过程中的温度、时间等关键因素，缺少规范要求。相关标准有《HJ636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》、《GB 11893-1989水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》、《ISO 6878-2004 Water quality - Determination of phosphorus - Ammonium molybdate spectrometric method》，但均为方法标准，对于依据国标方法制造生产的总磷总氮分析仪，目前国内外尚没有相应的国家检定规程或校准规范来支撑其溯源工作。因此，制定适用于实验室用台式和便携式总磷总氮分析仪的校准规范，统一总磷总氮分析仪的计量评价要求，有利于保障此类仪器的量值准确性，进一步确保水质总磷总氮检测结果的可靠性，对水环境保护具有重要的意义。
本规范制定主要依据参考了以下文件：JJF 1001-2011 通用计量术语及定义；JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示；JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则；JJG1094-2013《总磷总氮水质在线分析仪检定规程》；JJG 975-2002《化学需氧量(COD)测定仪检定规程》；HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》；GB 11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》。
规范结构：
按照JJF 1002-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范的主体内容由以下几个部分构成：范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果的表达、复校时间间隔以及附录。
计量特性的确定原则：
仪器的计量特性要求主要根据总磷总氮分析仪的出厂指标、相关水质排放标准以及用户对总磷总氮分析仪所允许的测量误差作为参考，根据实际仪器的测量结果进行总结，并参考同类仪器计量校准规范讨论制定。
计量标准器的选择：
目前国内有证总磷总氮标准物质的生产机构较多，表1列出了当前已经批准的总磷总氮有证标准物质，其中总磷总氮标准值在5mg/L~1000 mg/L之间，相对扩展不确定度均小于3%。因此，可用于总磷总氮分析仪校准的总磷总氮有证标准物质易于获得且具有溯源性。
仪器情况：
目前市场上国内外不同型号的总磷总氮分析仪种类繁多。实验室总磷总氮分析仪主要包括台式和便携式，常见的测量原理主要为比色法，其中仪器根据取样、加液等环节的自动化程度不同，又分为全自动和普通型的总磷总氮分析仪。
不确定度评定：
按照JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》相关要求，编写了校准结果的不确定度评定实例(详见校准规范附录E/F)。
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