山东省《土壤中15种农药残留量的测定》地方标准拟发布
【仪表网 行业标准】山东省市场监督管理局拟批准发布《土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法》地方标准(见附件)，现予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
在农业生产过程中，化学农药诸如杀虫剂、杀菌剂、除草剂以及植物生长调节剂等的使用是不可缺少的。化学农药的应用对提高农作物产量和促进生产力的发展起到了积极作用，但是伴随而来的是农药残留问题。土壤是重要的环境要素之一，又是常用的废物处理场所，它接受着大气、水中污染物的迁移和转化。我国是一农业大国，土壤乃农业根本，土壤中农药残留分析是一门综合性强、涉及面光的分析学科。随着科学技术的迅猛发展，人类对食品安全的重视程度不断提高。因此，对于土壤中中农药残留的检测意义重大。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了土壤中15种农药及其代谢物残留量气相色谱-串联质谱测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中15种农药残留量的测定。
原理：
试样经乙腈提取，提取液经固相萃取净化后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
仪器：
1.气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源(EI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷冻干燥机。
4.恒温水浴振荡器(往复式)。
5.涡旋混合器。
6.氮吹仪：可控温。
7.离心机：转速不低于5000r/min。
8.土壤筛：2mm孔径。
试样制备：
取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子、动植物残体等)，碾碎后混匀，用四分法留样250g。将样品置于冷冻干燥机中冻干24h，并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器，密封避光，粘贴唯一性标识，于-18 ℃及以下条件保存备用。
气相色谱-串联质谱仪参考条件如下：
a)色谱柱：SH-Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；
b)色谱柱温度：50 ℃保留1 min，25 ℃/min升至125 ℃，10 ℃/min升至300 ℃，保留7 min；
c)载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速1.5 mL/min；
d)进样口温度：250 ℃；
e)进样量：1 μL；
f)进样方式：不分流进样；
g)电子轰击源；70 eV；
h)离子源温度：200 ℃；
i)GC-MS接口温度：250 ℃；
j)溶剂延迟：1.5 min；
k)多反应监测(MRM)：每种农药分别选择一对定量离子、两对定性离子。所有需要检测离子对按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压，参见附录B。
标准工作曲线：
精确吸取一定量5.4.2中配制的标准工作溶液，逐级用乙酸乙酯稀释，配制成质量浓度为0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列标准工作溶液，供气相色谱-串联质谱仪测定。以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
测定：
将标准工作溶液与待测溶液分别注入气相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，样品中农药质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内，超过工作曲线最高点时则应稀释后再进行分析。
精密度：
在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过重复性限(r)，参见附录D。
在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过再现性限(R)，参见附录D。
更多详情请见附件。
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