山东省《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定》地方标准发布

　　【仪表网行业标准】山东省市场监督管理局批准《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》地方标准，现予以公布。实施日期2023年8月24日。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。

　　原理：

　　试样经乙腈提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

　　仪器：

　　1.液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。

　　3.冷冻干燥机。

　　4.恒温水浴振荡器(往复式)。

　　5.涡旋混合器。

　　6.超声波清洗器：超声功率500W～700W。

　　7.离心机：转速不低于5000r/min。

　　8.土壤筛：孔径2mm。

　　试样制备：

　　取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的异物(枝棒、叶片、石子、动植物残体等)，碾碎后混匀，用四分法留样250g。将样品置于冷冻干燥机中冻干24h，并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器，密封避光，粘贴唯一性标识，于不高于-18 ℃的温度条件保存。

　　质谱参考条件如下：

　　a)离子源：电喷雾离子源(ESI)；

　　b)扫描方式：正离子和负离子同时扫描；

　　c)加热模块温度：400 ℃；

　　d)DL管温度：250 ℃；

　　e)碰撞气(氩气)压力：230 kPa；

　　f)干燥气(氮气)流速：15 L/min；

　　g)多反应监测(MRM)：每种农药分别选择一对定量离子和定性离子，按照出峰顺序，分时段分别检测，每种农药的离子对质谱参数和保留时间参见附录B。

　　精密度：

　　在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过重复性限(r)，参见附录D。

　　在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过再现性限(R)，参见附录D。

　　详情请见附件。

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