BCEIA2023磁共振波谱学分会精彩预告：磁共振技术助力绿色健康生活

第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京· 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”，BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围，同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动，面向世界科技最前沿，邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。

自20世纪40年代以来，磁共振技术的持续发展对多学科的发展起到了巨大的推动作用，核磁共振(NMR)、电子顺磁共振(EPR/ESR)、磁共振成像(MRI)等技术和新应用不断推陈出新，在生命科学、环境、材料等多个学科发挥越来越重要的作用。2023年9月7-8日，BCEIA2023学术报告会——磁共振波谱学分会将在学术会议区E-303会议室举行，会议聚焦“磁共振技术助力绿色健康生活”主题，围绕生物磁共振技术与应用、小分子磁共振技术与应用、EPR技术与应用、磁共振成像、基于核磁共振的代谢组学研究等几个专题方向，邀请到11位国内波谱领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。

特邀报告人

报告摘要

19F NMR is a powerful technique to study the structure, dynamics and interactions of complex biological systems that are not accessible by conventional 13C, 15N or 1H spectroscopy. In the last ten years, 19F NMR has advanced significantly, both in terms of 19F labeling methods and applications. In this talk, I will demonstrate some examples of how 19F labeling can be used to probe biomacromolecular structure, interaction, dynamics, especially in living cells, which is a challenging task for other biophysical methods if not impossible.

专家简介

李从刚，中国科学院武汉精密测量科学与技术创新研究院（原武汉物理与数学研究所）研究员、国家杰青。1997年获武汉大学化学系学士学位；2007年获美国佛罗里达州立大学化学与生物化学系博士。2007-2011年在美国北卡罗莱纳大学（Chapel Hill）化学系从事博士后研究。目前主要从事生物大分子的核磁共振方法与应用研究，主要包括细胞内蛋白质的结构，动力学及相互作用的核磁共振方法研究及重要功能的生物大分子分子作用机理研究。

报告摘要

兼具金属中心和有机基元的新材料，如金属有机框架（MOFs）和有机无机杂化钙钛矿材料等，种类多样、功能各异，在能源、环境与化工催化等领域应用前景广阔。这些有机基元的结构与动态性质很可能密切关联甚至决定新材料的关键性能，但通常难以表征。精准表征其局域结构和框架动力学是建立MOFs动态构效关系的关键，为此亟需发展高分辨固体核磁技术在分子水平上辨析其精细结构、配体分布、动态响应等。我们发展、应用无需同位素富集的极高分辨与变温固体核磁共振（SSNMR）波谱方法，结合X射线衍射等手段，围绕基元的微观结构与动态性质，在分子尺度上表征其短程有序、长程有序和动力学特征，以深入理解结构及动态与功能的关联，指导新材料合成与应用开发。在这里，我们报告近期取得的一些进展，展现固体核磁谱学对复杂体系结构与动力学深入研究的独特优势功能。这为研究新材料结构与动态构效关系提供了无需同位素富集、灵敏度高、采集时间短、分辨率极高的普适方法。

专家简介

刘海铭，上海科技大学物质学院研究员。中国科学技术大学应用化学系学士，美国石溪大学博士，宾夕法尼亚大学博士后。曾任阿科玛美国公司资深科学家多年。2017年归国加入上科大物质学院，曾任分析测试中心科研主任。致力于发展高分辨固体核磁共振波谱方法，研究功能物质材料结构及动力学与效能关系。在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed.等学术期刊发表论文三十余篇，并合作发表技术专利数项。曾多年任美国东北分子筛协会和费城催化俱乐部理事，获美国西格马赛青年杰出科研奖、阿科玛首席执行官奖、上科大社会实践优秀导师和安全教学团队行稳致远奖等，获评《磁共振快报》优秀审稿人，入选浦东人才名人堂。

报告摘要

在本报告中，我们展示了一种通过固体核磁共振谱学解析体相混合金属MOF中金属离子排列的方法。以混合金属MOF-74体系为例，我们通过鉴定和定量测量与金属离子相连的有机配体羧基的化学环境随金属含量的变化解析了所有八种可能的原子尺度上Mg/Ni或Mg/Co的排列方式。我们结合磁化率测量、键合途径分析和密度泛函理论计算确定了核磁峰与羧基化学环境之间的对应关系。我们的研究结果表明尽管使用液相一锅法合成的样品在毫米到亚微米的尺度上高度均一，但是原子尺度上的金属离子排列并不是随机的。与之相反，我们发现对于掺杂镍的MOF，六种原子尺度上的混合Mg/Ni金属排列中只有一种居于主导地位，而对于掺杂钴的MOF，钴和镁都倾向于和同种金属离子连接。这种非随机的原子尺度结构排列导致混合金属MOF的宏观性质发生变化，例如对一系列具有工业价值的气体（一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔）的吸附出现明显增强。我们预计这种非破坏性的固体核磁研究手段能够被进一步用于分析其他体相混合金属MOF体系，从而推动对MOF和其衍生材料结构——性能关系的深入了解。

专家简介

徐骏副教授于2004至2008年期间就读于北京大学化学与分子工程学院，获化学学士学位。2008至2014年期间就读于加拿大西安大略大学化学系，获无机化学博士学位。2014至2017年和2017至2018年期间分别于美国加利福尼亚大学伯克利分校和瑞士苏黎世联邦理工学院从事博士后研究。2018年9月入职南开大学材料科学与工程学院，现为天津市稀土材料与应用重点实验室固定成员。徐骏副教授长期从事以固体核磁共振技术研究无机及无机-有机杂化功能材料结构——性能关系的工作，已在Sci. Adv.、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Chem.、Adv. Mater.等知名期刊上发表60余篇论文，主持国家自然科学基金2项，入选天津市人才计划2项，并荣获中华海外磁共振协会（OCMRS）“Jinshan Research Excellence Award”。

报告摘要

We report the suppression of diagonal signals in (H)N(H)(H)NH spectra through the use of untransferred signals (orphan spin operators) from cross polarization steps. In contrast to most diagonal suppression methods, there is no loss of sensitivity for cross-peaks at ultrafast MAS. For the proton-detected (H)N(H)(H)NH sequence, recorded with 55 kHz MAS, we observed approximately 50% suppression of diagonal signal after 1.08 ms mixing. A similar construction for CHHC spectra at 13 kHz MAS suppresses both the diagonal and cross-peaks, and simulations suggest proton assisted recoupling (PAR) is responsible. Alternatively, a combined PAR+CHHC spectrum can be recorded. We first demonstrated it in microcrystalline proteins and later demonstrate the methods to obtain structural information in membrane protein and amyloid fibrils.

专家简介

Dr Kai Xue is a senior scientist at Nanyang Technolgical university. He did his PhD in Technical University of Munich and post doctoral study in Max Planck Institute for Multidisciplinary Science. He’s specialized in NMR with biosolid applications. Recent interesting publications include:

1.Xue, K.; Tekwani Movellan, K.; Andreas, L. B*., Orphan Spin Operator Diagonal Suppression. Journal of Magnetic Resonance Open 2022, 10-11.

2.Xue, K.; Sarkar, R.; Tošner, Z.; Reif, B*., Field and magic angle spinning frequency dependence of proton resonances in rotating solids. Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 2022, 130-131, 47-61.

3.Xue, K*.; Nimerovsky, E.; Tekwani Movellan, K. A.; Becker, S.; Andreas, L. B*., Backbone Torsion Angle Determination Using Proton Detected Magic-Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance. The Journal of Physical Chemistry Letters 2021, 13 (1), 18-24.

4.Xue, K*.; Movellan, K. T.; Zhang, X. C.; Najbauer, E. E.; Forster, M. C.; Becker, S.; Andreas, L. B*., Towards a Native Environment: Structure and Function of Membrane Proteins in Lipid Bilayers by NMR. Chemical Science 2021, 12 (43), 14332-14342. (back cover) 

报告摘要

电场诱导（Electric-field-induced）化学位移是一种基本的物理现象：外加电场影响了原子核周围的电子云分布，从而改变了电子云对外部磁场的屏蔽效应。1960年，A.D. Buckingham提出了一个沿用至今的公式。根据该公式，氢原子的EF诱导位移与外加电场在连接氢原子和重原子的化学键上的投影成正比。1995年，D.A. Case重新校准了氢原子的EF参数，直到今天仍被广泛使用。然而对于重原子的EF效应，目前并没有公式可以描述。在需要计算重原子的EF化学位移时，大家往往直接“借用”氢原子的相应公式。在这项工作中，我们利用DFT的计算结果，开发了一组新公式，能够很好地描述了氢原子和重原子的EF诱导化学位移。

专家简介

薛毅博士是清华大学生命科学学院助理教授和研究员。薛博士在1997年和2003年分别在清华大学物理系和生物科学与技术系获得学士和硕士学位，2009年在美国普渡大学化学系获得博士学位，随后在普渡大学、密歇根大学和杜克大学从事博士后研究，并于2016年入职清华大学。薛毅课题组主要运用液态核磁共振技术和计算生物学方法来研究非编码RNA和固有无序蛋白的结构和动态特性。

报告摘要

磁共振波谱（MRS）已被广泛用于探测生物活体组织/器官中各种代谢物的信号。然而，常规生物活体MRS中的信号常常重叠严重，很难实现谱图中特定分子信号的分析和量化。在本报告中，我们将报道了一种新型的分子靶向磁共振成像/磁共振波谱（MRI / MRS）方法。该方法可以选择性地探测生物活体中一系列代谢物分子，包括谷氨酸、谷氨酰胺、伽马氨基丁酸、N-乙酰天冬氨酸等。该方法还可用于核磁共振波谱系统，对来自复杂混合物中特定分子或化学基团的信号进行选择性探测。

专家简介

姚叶锋2007年毕业于德国美因茨大学。2008年加入中国上海华东师范大学磁共振重点实验室。现为华东师范大学材料科学系教授、上海市磁共振重点实验室主任。他的主要研究兴趣新型磁共振系统和方法研发。在磁共振方法方面，他的研究主要聚焦于核自旋单态相关的方法及其在磁共振分子成像方面的应用。

报告摘要

The application of highly thermostable DNA polymerases in polymerase chain reaction (PCR) has revolutionized modern molecular biology. With the rapid development of emerging technologies like synthetic biology, the demand for DNA polymerases with superior performance has increased significantly, especially for long-range DNA amplification. However, optimising long-range DNA amplification remains highly challenging. Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is a powerful technique used for protein structure and dynamics analysis, as well as protein evolution. It provides information at the atomic level of residues under catalytic conditions without requiring complete structural characterisation. Here, we employed NMR spectroscopy using a hairpin DNA substrate and a pair of specific nanobodies against the activity of DNA polymerase to identify the active hotspots of pfu DNA polymerase (Pfu). By utilising these hotspots, we revisited the effects of betaine and Triton X-100 on the pfu polymerase. Additionally, we identified an additional chemical compound, and a Thermococcus kodakaraensis protein, enhancing the performance of Pfu. Our results significantlty aiding the optimization of the reaction bufferes, and will facilitate further directed evolution of pfu DNA polymerase.

专家简介

禾立春 中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员博导，研究方向为NMR指导酶与抗体的定向进化。先后于2018年获中国科学院、湖北省引才计划支持，2019年入选国家科技专家库，担任科技部面向2035大科学装置调研咨询专家。目前主持国家重点研发计划战略性国际科技创新合作重点专项课题、国家自然科学基金委项目及瑞士自然科学基金委的多个项目。在PNAS、Science Advances、Angew Chem.、The EMBO Journal等期刊发表多篇论文，担任湖北省晶体学会理事，Cell 旗下 The Innovation 青年编委。

报告摘要

Water is ubiquitous yet essential for the existence of known life forms. It is crucial both structurally and functionally for biomolecules, including proteins, nucleic acids, and membranes. Thus, understanding water dynamics and structure is an important topic in the biomolecular systems, as many essential biological processes take place with the aid of water. However, observing “bound” water molecules in such biosystems as well as site-specific chemical exchange between water molecules and specific proton sites in the biosystems is rather challenging, especially in the presence of strong 1H-1H dipolar interactions associated with the relatively rigid biosystems and because of the very high concentration of highly mobile “bulk” water molecules surrounding the biosystems. Here we report our recent development in solid-state MAS NMR techniques that allow us to directly detect the bound water molecules that are relatively stable over the NMR timescale (on the order of milliseconds) in an extensively hydrated lipid bilayer environment [1] and to characterize the site-specific chemical exchange between water molecules and specific proton sites in biosystems [2], an important parameter in the dynamic relationship between biomolecules and their surrounding environment. These new techniques provide an important tool for charactering the role of water in the structure and function of the biosystems.

专家简介

Riqiang Fu received his B.S. degree in Electrical Engineering from University of Science and Technology (USTC) of China in 1986 and his PhD degree in 1992 with Prof. Chaohui Ye at Wuhan Institute of Physics. Currently he is a Research Faculty III at National High Magnetic Field Lab, Tallahassee, Florida. He specializes in solid-state NMR methodology development and NMR applications in materials science (such as lithium ion battery materials) and biological systems (such as membrane proteins). He has authored/co-authored 200 peer reviewed papers, five of which were featured as Cover story in Journal of Magnetic Resonance (2005, 2012, and 2021) and in Journal of American Chemical Society (2014 and 2019).

报告摘要

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a powerful and popular technique for probing the molecular structures, dynamics and chemical properties. However the conventional NMR spectroscopy is bottlenecked by its low sensitivity. Dynamic nuclear polarization (DNP) boosts NMR sensitivity by orders of magnitude and resolves this limitation. In liquid-state this revolutionizing technique has been restricted to a few specific non-biological model molecules in organic solvents. Here we show that the carbon polarization in small biological molecules, including carbohydrates and amino acids, can be enhanced sizably by in situ Overhauser DNP (ODNP) in water at room temperature and at high magnetic field. An observed connection between ODNP 13C enhancement factor and paramagnetic 13C NMR shift has led to the exploration of biologically relevant heterocyclic compound indole. The QM/MM MD simulation underscores the dynamics of intermolecular hydrogen bonds as the driving force for the scalar ODNP in a long-living radical-substrate complex. Our work reconciles results obtained by DNP spectroscopy, paramagnetic NMR and computational chemistry and provides new mechanistic insights into the high-field scalar ODNP.

专家简介

申请人长期从事固体核磁共振(SSNMR)特别是动态核极化增强固体核磁共振（DNP SSNMR）相关研究，围绕动态核极化增强核磁共振的技术方法开发，生物大分子体系上的深度应用和新型数据处理策略三个关键问题取得了一系列重要成果，在Nature Chemical Biology, Nature Communications, JACS, Angew. Chemie. Int. Ed.等高水平期刊上发表了一系列有影响力的文章，其中第一作者7篇，通讯作者3篇，累计发表SCI文章21篇，工作被磁共振波谱学，生物物理学，结构生物学，分子药理学，膜蛋白质科学等领域的同行广泛引用，并多次在不同领域的旗舰会议上作学术报告，首批培养的学生中已经涌现了德国化学会波谱分会Ernst奖获得者。

报告摘要

低温技术在电子顺磁共振波谱（EPR）研究中的优势主要包括以下四个方面：(1) 提高谱仪灵敏度；(2) 提高样品稳定性；(3) 减弱溶液样品极性溶剂的影响；(4) 延长样品的弛豫时间T1和T2，为脉冲顺磁自旋回波的检测提供条件。目前超低温EPR测试通常采用液氦冷却系统来实现，但受到全球氦气供应不足、气体价格不断上涨等因素的影响，低温系统运行成本高昂（一般消耗2L液氦/小时）难以长时间持续运行，致使许多低温实验无法完成。通过和国仪量子公司合作，自主研发并成功构建了干式变温单元，以氦气为循环气体，GM制冷机为冷源达到闭式循环制冷。该干式变温单元与国仪量子公司生产的X波段脉冲式电子顺磁共振谱仪（EPR100）联用，可实现6 K～300 K 温度范围内的连续波和脉冲EPR 保持100小时以上稳定测试，并且运行成本仅为液氦冷却系统的五分之一左右。利用该低温系统，对样品Coal进行了不同温度的连续波EPR研究数据表明6 K时EPR信号的二次积分面积较293 K扩大了约42倍。利用电子自旋回波包络（ESEEM）法研究了6K低温下溶液中Cu2+配合物的结构，由所得频域谱解析出了Cu2+周围存在N原子核和H原子核。与X射线吸收精细结构谱（EXAFS,）法相比，ESEEM不需要拟合，可以直接给出原子种类等结构信息。在此基础上，搭建了低温低场核磁共振波谱仪（NMR），成功的表征了6K低温下的H的T1和T2弛豫时间，为分子马达的机理研究提高强有力的工具。这种新式的干式变温单元通过闭式循环基本不消耗氦气，极大地节约了氦气并降低了谱仪的运行成本，将会大大提高我国在相关领域的研究水平。

专家简介

杨海军，博士，高工，北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长，清华大学分析中心有机分析平台负责人。1994年至2011年先后在清华大学化学工程系和化学系分获工学学士、理学硕士和理学博士。2014年11月至2015年12月在美国哈佛大学医学院访学。长期致力于开发顺磁共振新技术和展开其在探究有机反应机理方面的研究，并在国产磁共振仪器应用推广方面展开工作。2011年获得国家自然科学基金青年基金资助，多次获得“清华大学实验室创新基金”重点项目资助，2019年获得全国电子顺磁波谱会“徐元植顺磁共振波谱学奖”优秀青年奖等。主持并参与国自然科学基金项目7项，发表SCI收录论文100余篇，参与编写著作1部，已经授权专利9项。论文它引3100余次，H Index为33。

报告摘要

The details of the POPs formation mechanism on the molecular level are important for controlling POPs formations in industrial thermal processes. Identification of the intermediates, including organic free radicals, during the thermochemical reactions of precursors, such as chlorophenol, is required. In addition, metal compounds play a pivotal role in the catalytic formation of organic pollutants during thermal processes, contributing to critical emissions of organic pollutants such as the infamous dioxins from solid waste incineration processes, secondary metal smelting processes and steelmaking processes, and so on that rich in various metal oxides. We preciously distinguished the multiple organic free radical intermediates during the organic pollutants formation through in-situ detection of electron paramagnetic resonance spectrometry. The differences of organic free radical intermediate species, concentrations and foramtion mechanisms under the catalysis of different metal compounds were uncovered, which were verified mutually with the characteristics of final organic pollutants screened by time-of-flight mass spectrometry. CuO dominated dehydrogenation reactions of PCP to form pentachlorophenoxy radicals, and the poor stability of organic free radical intermediates on CuO surface made them readily be dimerized to high chlorinated organic pollutants. The specific high proportion of semiquinone radicals and oxygen-containing derivatives in ZnO system indicated that oxidation reactions were predominant. Differently, methyl substituted organic free radical intermediates and long-chain products including the polycyclic aromatic hydrocarbons of high rings were dominant in two polymorphs Al2O3 systems, which demonstrated that Al2O3 has significant advantages for catalyzing alkylation reactions. The consistent characteristics of organic free radical intermediates and final organic pollutants suggested an essential role of free radical intermediates on the organic pollutants formation.

专家简介

杨莉莉，中国科学院生态环境研究中心副研究员，围绕新环境持久性污染物，包括多氯萘、溴代二噁英、环境持久性自由基的污染特征与自由基机理展开工作，通过高分辨磁质谱与电子顺磁共振波谱等技术相结合，提升了对二噁英生成机理的传统认知，阐明了前体物生成二噁英的分子机理。以第一/通讯作者发表SCI或核心收录论文30余篇，包括在环境类期刊Environ. Sci. Technol.发表论文9篇。主持国家自然科学基金（NSFC）青年基金1项，担任Ecotoxicol. Environ. Saf.特刊客座编辑，Emerg. Contam.期刊特刊客座编辑，Environ. Res.期刊青年编委会成员。

以上报告内容由BCEIA2023组委会提供

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