《水质 磺胺类抗生素的测定 超高效液相色谱-质谱法》征求意见
【仪表网 仪表标准】由广东省中山生态环境监测站提出，中山市质量技术协会组织的标准起草组已完成团体标准《水质 磺胺类抗生素的测定 固相萃取-超高效液相色谱-质谱法》征求意见稿，为了保证此标准的适用性、科学性和有效性，现公开征求各有关单位意见，时间为2022年5月14日至6月13日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规 定起草。参考HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范编制而成。
本标准规定了测定水中16种磺胺类抗生素的固相萃取-超高效液相色谱-质谱法。本标准适用于地表水中磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲(基)嘧啶、磺胺甲 噻二唑、磺胺甲基异恶、磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、三甲氧苄胺嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、 磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺.、磺胺喹恶啉、磺胺苯吡唑16种磺胺类抗生素的测定。
当取样量为1000mL，浓缩定容体积为1.0mL时，进样体积为2.0 μL时，目标物检出限为0.05ng/L-0.16ng/L，测定下限为0.20ng/L-0.64ng/L。
方法原理：
水中的磺胺类抗生素经固相萃取富集，洗脱后经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩仪浓缩，定容后经液 相色谱-质谱分离检测，保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.超高校液相色谱/质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)。2.色谱柱：填料为 1.7 μm ODS C18，柱长 100 mm，内径 2.1 mm 的反相色谱柱或其他性能相近的色 谱柱。3.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。4.固相萃取柱：填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，规格为 6 mL/250 mg。5.浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备。6.微量注射器：1μL，10μL，50μL、1.0mL。7.一般实验室常用仪器和设备。
试样制备：
固相萃取：依次用6mL 甲醇和6mL 水活化固相萃取柱，活化过程中确保小柱填料表明不 露出液面。量取1000mL 水样，以8mL/min 的流速通过固相萃取柱，再用10mL 超纯水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气吹干小柱。用12mL 甲醇以1mL/min 的流速洗脱，收集洗脱液。 将上述洗脱液浓缩至0.5mL，加入0.5mL 水及1.0μL 内标液(内标物浓度为10.0μg/L)，滤膜过滤，置于样品瓶中待测。
质量保证和质量控制：
空白分析：
每批样品至少做一个实验室空白，检出浓度不得超过方法检出限。
校准：
每批样品应绘制标准曲线，相关系数 R 应大于等于 0.995，否则应重新绘制。 每批样品(最多 20 个样品)应测试标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对标准偏差 应小于等于 20%，否则须重新绘制校准曲线。
平行样测定：
每批样品(最多 20 个样品)应分析一个平行样，结果的相对偏差应在 20%以内。
样品加标回收率测定：
每批样品(最多20个样品)应分析一个基体加标样，基体加标回收率应控制在60%-120%之间。
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