《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》征求意见
近日，由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 、山东省饲料质量检验所 、帝斯曼维生素(上海)有限公司 、四川威尔检测技术股份有限公司等单位起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
维生素是具有高度生物学活性的有机化合物，是维持动物正常生命和生长所必需的一类特殊的营养物质。维生素 A 有天然和人工合成两类。天然的维生素 A 只存在于动物性食物中，主要存在于肝脏中，植物组织中尚未发现，人工合成的主要有维生素 A 乙酸酯、维生素 A 棕榈酸酯。用作饲料添加剂的主要以合成维生素 A 产品为主。
维生素 A 不溶于水而溶于油脂和乙醇等脂溶性溶剂。分子中含多个不饱和键，化学性质活泼，对空气、热、湿度和光敏感，在光和空气中易被氧化而失去生理效能，为了增加维生素 A 的稳定性，维生素 A 除脂化、添加抗氧化剂外，目前常用的方法还有用稳定的物质明胶、淀粉进行包被。
维生素 A 在维护动物视觉、维护黏膜的完整性、促进生长和生殖、影响造血机能、抗氧化、抑制肿瘤、维持正常的免疫功能等方面都起着极其重要的作用，是各种养殖动物必需添加的微量营养成分，因此添加剂预混合饲料中维生素 A 乙酸酯也常被列为国家监督抽查必检项目。
现行国标 GB/T 17817-2010 已颁布实施十几年，原标准方法中皂化法检测步骤多，时间长，多年来，制标单位一直致力于研发快速准确的检测方法，固相萃取、在线固相萃取-二维液相色谱法与原皂化法比较，可节省大量化学试剂，缩短检测时间，能够满足检测方法允许误差要求。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T 17817-2010《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》，与GB/T17817-2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)皂化提取法范围增加了精料补充料，直接提取法范围增加复合预混合饲料。直接提取法更改了定量限(见第 1 章，2010 年版的第 1 章)；
b)皂化提取法提取剂更改为石油醚(沸程 30 ℃-60 ℃)(见第 4 章，2010 年版第 3 章)；
c)第一法中增加了维生素 A 标准系列溶液(见 4.2.19)
d)第一法中配合饲料、精料补充料、浓缩饲料样品制备方法更改为试样全部通过 1 mm孔筛(见 4.4，2010 年版中 3.5)；
e)增加了离线固相萃取法(4.5.1.2.2)和在线固相萃取法(4.5.1.2.3)及其色谱图；
f)增加了液相色谱参考条件(见 4.5.2.2 和 4.5.2.3)；
g)增加了定性检测方法，定量检测增加多点校正(见第 4 章)；
h)更改了第一法中试验数据处理(见 4.6，2010 年版的 3.6.2.3)；
i)删除了正相色谱条件(2010 年版第 3 章)；
j)更改了直接提取法提取温度，由 65 ℃改为室温(见第 5 章，2010 年版第 4 章)；
k)增加了直接提取法中维生素 A 标准系列溶液(见 5.2.4)
l)更改了直接提取法中试验数据处理(见 5.6，)
m)增加校正维生素 A 及维生素 A 乙酸酯标准储备溶液浓度的方法(见附录 A)。
本文件描述了饲料中维生素A的高效液相色谱测定方法。
本文件中“第一法 皂化提取法”适用于配合饲料、精料补充料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 的测定；“第二法 直接提取法”适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 乙酸酯的测定。
本文件第一法定量限为 1000 IU/kg，第二法定量限为 20000 IU/kg。
第一法 皂化提取法
原理：
试样用碱溶液皂化后，经液液萃取或固相萃取净化后，用高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。
仪器设备：
1.高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
2.紫外可见分光光度计：带1cm 石英比色皿。
3.分析天平：精度为0.001g、0.0001g和0.00001g。
4.回流装置：圆底烧瓶和冷凝管。
5.恒温水浴，控温精度±2℃。
6.旋转蒸发仪。
7.离心机：转速不低于 10000 r/min。
8.固相萃取装置。
9.氮吹仪。
10.涡旋混合器。
第二法 直接提取法
原理：
用甲醇溶液提取试样中的维生素 A 乙酸酯，高效液相色谱仪测定，外标法定量。
仪器设备：
1.高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
2.紫外-可见分光光度计：带1cm石英比色皿。
3.分析天平：精度为0.0001g和0.00001g。
4.超声波清洗器：频率不低于35000Hz。
更多详情请见附件。
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